1. 药品质量控制的重要意义
医药行业是我国国民经济的重要组成部分,是传统产业和现代产业相结合,一、二、三产业为一体的产业。其主要门类包括:化学原料药及制剂、中药材、中药饮片、中成药、抗生素、生物制品、生化药品、放射性药品、医疗器械、卫生材料、制药机械、药用包装材料及医药商业。医药行业对于保护和增进人民健康、提高生活质量,为计划生育、救灾防疫、军需战备以及促进经济发展和社会进步均具有十分重要的作用。
药品属于一种特殊的商品,其质量的好坏直接关系到人的生命与健康。从药品原料的运输、仓储、转移,到生产过程的各环节,再到成品药品的质量及包装,都要进行进行严格地控制,这是保障药品质量和人们用药安全的可靠、有效的措施。社会经济的发展和人民物质与精神生活水平的不断提高,人们对医疗质量提出越来越高的要求,药企对药品生产各环节质量控制的意识也越来越强,2017年新版药典严格的FDA、GMP认证要求也对药品的质量检测提出了更高的要求。
2. 药品中水分含量控制的意义与解决方案
水是化学反应的媒介,许多反应没有水分存在就不会进行,对于化学稳定性差的固体制剂,由于湿度和水分影响,在固体表面吸附了一层液膜,药物在液膜中发生了降解反应,如维生素C片、乙酰水杨酸片、维生素B12、青霉素盐类粉针、硫酸亚铁等。一般固体药物受水分影响的降解速度与相对湿度成正比,相对湿度越大,反应越快。除导致药品及原料发生化学反应外,当水分过高时,原材料及药品还容易发霉变质,严重影响药品质量和使用期限等,因此,在药物的原材料运输和仓储、生产过程及贮存过程中,都应该对水分进行严格控制。
2.1 医药行业水分含量的测定方法
水分含量的测定有多种方法,医药行业常用的水分测定仪有烘干法(加热失重法)水分测定仪:主要有卤素水分测定仪和远红外水分测定仪;卡尔费休法水分测定仪:容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法卡尔费休水分测定仪。
2.1.1 加热失重法简介
烘干法又叫“加热失重法”,采用物理分析方法测定水分含量值,利用加热对水分挥发的影响,将物料中的水分烘干。传统比较通用的水分测定方法是烘箱法,是将物料样品放入烘箱烘干,利用电子天平对物料烘干前后分别进行称重后,人工计算得出水分值…… 了解烘干法水分仪原理详情
烘干法水分测定仪原理
烘干法又叫“加热失重法”,采用物理分析方法测定水分含量值,利用加热对水分挥发的影响,将物料中的水分烘干。传统比较通用的水分测定方法是烘箱法,是将物料样品放入烘箱烘干,利用电子天平对物料烘干前后分别进行称重后,人工计算得出水分值。该方法测定一个样品需要2~4个小时,对于一些高节奏生产的企业,烘箱法严重影响生产效率,已达不到该类企业的使用需求。
采用卤素加热技术,升温比市场上传统红外加热技术快40%
在该背景下,香港今晚开现场直播水分仪采用一种高效率的烘干加热器—高品质环状卤素灯(远红外水分快速测定仪采用远红外暗场加热器)对样品进行加热,替代传统烘箱加热,该种方法加热速度快、加热均匀。香港今晚开现场直播烘干法水分快速测定仪将烘箱干燥法进行一体化升级,将加热模块、称重模块、操作模块、人机智能模块完美的结合在一起,系统可根据测定趋势智能停机并分析样品水分值,将结果结果直接显示在屏幕上,实现一键启动即可获取可靠结果,测定结果与烘箱法具有良好的一致性,一般样品的测定仅需几分钟即可完成,工作效率远高于烘箱法,广受企业用户的青睐与好评。
根据用户的不同需求,我们可以提供以下解决方案:
2.1.2 卡尔费休法简介
卡尔费休法有滴定法(容量法)和库仑法(电量法)两种方法,是卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的分析方法。卡尔费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。卡尔费休法经过近年市场改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法……了解卡尔费休水分仪原理详情
卡尔费休水分仪原理与发展
卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。
利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
水分反应原理
碘氧化二氧化硫时,需要一定量的水参加反应:I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 ,该反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
KF库仑滴定法中,电解质电化学法直接电解产生所需的碘。利用电荷与碘之间严格的定量关系,测量计算水的含量。当有很少量的游离碘时,Pt指示电极两端的电压差急剧降低,利用这一变化确定滴定终点。
电解反应(法拉第电解定律)
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I- ,2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,1mol的碘氧化1mol的二氧化硫,需要1mol的水,相当于是1mol碘与1mol水的当量反应,电解1mol碘需要2×96493C电量(法拉第恒量9.6493×10000C/mol ),1mol碘可消耗水的质量为18g。
由法拉第电解定律可得 M×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493,故M=Q/10.722
式中:W--样品中的水分含量(μg); Q--电解电量(mC);18--水的分子量。
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2.1.4 在线水分测定仪
在线水分仪是指在生产过程中对产品水分进行连续监测并实时显示的仪器,在医药行业主要以微波法和红外法两种方案为主,在线水分测定仪也属于一种快速检测水分的方案,与便携式水分测定仪不同的是,它可以直接安装在作业现场,对物料水分进行实时监控,企业可通过分析历史数据去完善生产工艺,也可以通过水分预警功能进行现场水分超标的快速处理,助力企业生产稳定运行,在企业生产活动中占据十分重要的地位……了解在线水分仪原理详情
近红外在线水分仪原理
红外光吸收原理物质内部的分子结构,如水中的氧-氢键和有机物中的碳-氢键,会吸收特定波长的近红外光线。在特定波长下,所反射的近红外线能量和它所包含的吸收近红外线的分子的数量成反比。水分仪是根据近红外波长会被水分子吸收的原理,分析某特定波长的近红外能量变化。
水分子不是静止的:当遇到特定的能量带时,它们会振动。水分子中两个氢原子与氧原子的键会伸展、收缩、或以其它形态扭曲。需要外来的能量引起这些振动,需要的能量遍及整个电磁光谱的特定波段。在整个光谱的不同部位,有一些吸收波段十分强烈,有一些十分微弱。在光谱的近红外部位,该部分波段对于水分子特别强烈,同时仪器在发射、过滤和接收这能量方面更容易实现。使用近红外光能量的特定波长,以提供适量的能量给被测产品中的水分。一般用以测量水分的波长保持在 1 至 2.5 微米范围。
特定波长能量被吸收的多少,取决于近红外能量束所遇到的水分子多少和在该特定波长的吸收强度。能量束所遇到的水分子数量是与所测物质中水分成正比。同时因为水分仪是反射比的形式,测量的光束亦被受测物质的反射和吸收特性所影响。近红外线水分测量技术是一种非破坏性,非接触式的实时水分检测技术。
在线近红外水分监测系统工作原理
红外在线水分测定仪把多个波长的近红外线光束聚集到被测物表面上,其表面反射的近红外线的光束被一个高级红外光学探测系统接收和处理。这种高级红外光学探测系统能快速处理数据。一个内嵌式的超性能微型数字信号处理芯片用来处理、储藏和显示所需要的数据。其精确度和稳定性非常出众。
在线红外水分测定仪利用的现象是:许多的物质在特定波长下吸收红外能量,而不吸收在其它波长下的红外能量。当测量受测物质的水含量时,最少选择两种波长。一种是为参照波长,不会被受测物质或水强烈吸收。另一种是为测量波长,它不会被受测物质强烈吸收,但会被水强烈吸收。
在线红外水分测量仪使用装嵌在转轮上的精密红外滤光片。这种安装允许参照光和测量光的脉冲交替地通过滤光片。被保留的光束会被聚焦在受测试的样品上。首先是参照光被投影在样品上,然后是测量光被投影在样品上。这两个具有时序的光能脉冲会被反射回到一个探测器上,依次转换成两个电信号。参考通道表示预计的反射能量的多少。测量通道有一部分被水分子所吸收,因此其能量将出现衰减。这两个信号结合形成一个比率。这比率与一些从不同含水程度样品中获得的其它比率的差,是与两者含水量的差成正比例。
两种通道的信号强度结合成以下的方程式:R/M X M1/R1=比率
其中:R--代表产品光束的参照通道
M--代表产品光束的测量通道
M1--代表补偿光束的测量通道
R1--代表补偿光束的参照通道
如果有漂移状况出现,诸如测量波长的光的强度改变,M和M1值会同时相称地受影响,对于比率来说,漂移的结果被抵消,保持了测量结果的稳定性和一致性。
微波在线水分仪原理
微波是一种高频电磁波,微波透射介质时产生的衰减、相位改变主要由介质的介电常数、介质损耗角正切值决定。水是一种极性分子,水的介电常数和介质损耗角正切值都远高于一般介质。通常情况,含水介质的介电常数和损耗角正切值的大小主要由它的水分含量决定。微波透过物料后被微波接收器接收,根据微波功率的衰减和相位移的改变,即可计算物料中的水分含量。
由于微波完全穿透过程物料,所以所有的物理性水份都能被测定。这不仅适用于表面的水份,而且也适于内部的水份。该技术保证了装置很高的测量准确性和精度,物料的颜色和表面结构不会影响测量结果。可以广泛运用于煤、烧结(球团)混合料、铁矿石、化学品、铝土矿、镍矿、糖、烟草、蔗渣、谷物、硅、木料、羊毛、食品、砂、聚合物、棉花和其他非传导材料。
微波在线水分仪详解
根据不同的物料和它的属性,传感器探头可达到约150mm至200mm测量深度。产品的总水分即该物料的核心水分以及表面水分,将被测量分析,有时表层水分并不是真实值。传感器具有较高的穿透性,所以物料表面堆积的污物是不影响测量的。
每种物料的介电常数或相对介电常数的变化,这是重要的测量原理。为了更好地理解工作原理,下面是一个非常简单的解释:
水的相对介电常数εr=80左右,大部分其他材料约为εr=1-10左右。例如,沙砾εr值在3-4之间。这意味着,有一个大的可测量的差异,水(80)和被测量(1-10)的物料的相对介电常数εr。
根据这种差异可以直接测量相关物料的水分值。然后以质量百分比的物料水分含量作为一个值的标准信号的形式输出。
换句话说:越多的水或湿气包含在物料中,其相对介电常数εr的值就越接近80.
在线式实时测量,当物料通过传感器时即可获得测量信号,即使是在快速流动的生产线上,静止实体物料的测量也是可以的。
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2.1.3 便携式水分测定仪简介
便携式水分测定仪实际上是一种快速检测物料水分的仪器,整体精度不如实验室水分测定仪,但比"老师傅"的触感和经验更靠谱、准确,经过校准的便携式水分测定仪可在作业现场快速测定出样品的含水率,如检测出某种物料水分含量超出预警,则送往专业实验室采用实验室水分测定仪进行分析确认。便携式水分测定仪因携带方便、检测快速等特点,在医药行业来料、生产现场、抽检等场景得到广泛应用。
2.2 水分测定仪适用场景与选择
在制药行业要测定多种原料、中间体和成品的水分含量,由于被测样品的状态有固体、液体、气体等多种多样的形式,如:成品的药品就有片剂、栓剂、冻干类以及某些活性物质等多种形式,被测样品中水分的存在形式不同,有游离水、结晶水,以及被测样品含有的药物成分等都会对测量造成影响,所以在测定药品中的水分含量时,需根据药品的物理性质和化学性质,选用不同的测定方法。
2.2.1 加热失重法适用场景
加热失重法(烘干法)适合检测样品中不含有除水以外的挥发性物质及样品中有不溶或者难溶于有机溶剂中的样品,包括固体、粉末状、颗粒状、粘稠状、流体类等物质。一般情况下选择加热效率更高的卤素水分测定仪,其具有升温快、加热均匀、效率高、节能环保等特点;当遇到对温度和光敏感的样品,如含糖量较高的样品,应选用远红外水分测定仪,其加热相对温和均匀,属于传统加热方式。
2.2.2 卡尔费休法适用场景
卡尔费休法适合检测副反应没有水生成、且本身也不消耗碘或释放碘的样品。一般情况下,碳氢化合物、油类、醇类、卤代烃类、酚类、脂类、醚类等,选用库仑法卡尔费休水分测定仪;当遇到有机酸、无机酸 、酸式氧化物、酸酐、酸、醇、酯、稳定的羟基化合物、缩醛、醚、烃酸酐、酰卤、卤化物、过氧化合物、含氮化合物、含硫化合物等样品时,选用容量法卡尔费休水分测定仪。
在这里,香港今晚开现场直播对如何选择库仑法或者容量法卡尔费休水分测定仪,总结了几个技巧:
容量法适合测液体和固体样品,库仑法适合测液体和气体。
当测量的样品含水在1000ppm以下时,用卡尔费休水分测定仪库仑法测量比较理想;当测量的样品含水在1000ppm以上时,用卡尔费休水分测定仪容量法测量比较理想。
如果测的是多种样品,不同样品之间有可能发生发生化学反应的,必须要容量法。
制药行业因样品复杂,一般是采用容量法水分测定仪的。
因每个企业样品不一样,建议您不要轻易做出决定,请联系香港今晚开现场直播工作人员,我们会根据您的实际情况,为您制定出最适合您的检测解决方案。
3. 称重在医药行业的应用
称重(衡器)设备在制药行业中的应用十分广泛,如药品的研发、物料出入库、原材料的生产和包装、药品的配制、检验、制剂类的生产和包装等。所有与药品生产相关的设备都必需符合GMP,称重设备是药品生产过程中质量和卫生安全控制的关键之一,整个药品生产过程中,称重的精确性非常重要,直接关系到药品的最终质量。如果您有需要,香港今晚开现场直播在医药行业深耕数年,可为用户提供全套的衡器解决方案。
4. 水质检测在医药行业的应用
医药废水中有许多有机污染物对微生物是有毒有害的,如卤素化合物、硝基化合物、有机氮化合物、具有杀菌作用的分散剂或表面活性剂等。医药废水中的有机污染物大部分属于生物难以降解的物质,如卤素化合物、醚类化合物、硝基化合物及某些杂环化合物等。医药废水中有相当一部分废水色度很高,有颜色的废水本身表明水体中含有特定的污染物质。
因此,水质检测仪在制药企业尤其重要。在制药过程中及生产废水的处理中,制药水质检测仪是医药行业水质保证的"尺标",根据不同企业的药品成分不同,需要检测的参数也不一样,香港今晚开现场直播为用户提供以下水质检测解决方案:
多参数水质测定仪(可测定COD、氨氮、总磷、总氮、重金属、无机盐等数十种常规水质参数);
COD测定仪、氨氮测定仪、总磷测定仪、总氮测定仪、余氯检测仪、色度测定仪、二氧化氯检测仪等数十种单参数水质测定仪;
根据不同企业的不同需求,定制企业适合使用的专用水质测定仪,各种参数可按照排列组合模式任意选择。